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选择光谱定性分析仪器操作中应注意哪些问题

发布日期:2019-06-30 18:46   来源:未知   阅读:

  按以下方法进行选择: 1. 仪器的选择。 定性分析一般采用中等色散光谱仪,如Q-24、1m光栅等。为了获得较高的分辨率,仪器狭缝应当比定量分析的要小,一般为5??m左右。光圈也应尽量小,为1:30。中间避光板的孔应尽量大,通常选用5mm的,或者用全圆。 2. 光源的选择。 光谱定性分析多数采用直流电弧光源。摄谱时,从底电流5A左右起弧,1min后,移动感光板一次,再将电流升高至10A左右,直至烧完为止。 如燃弧时间超过2min,可再移动感光板一次,避免背景太深,影响分辨率。交流电弧光源应用也较广。 3. 电极的选择。 下电极通常用孔径为??3mm的垂直电极,壁厚0.7~1mm。上电极为圆锥形。 4. 感光板的选择。 应尽量采用感光度的感光板。 操作时应注意的问题: 1. 操作必须非常细心,防止因样品的玷污或由于喯溅损失而造成错误结果。 2. 必须避免将其他元素引入弧焰。因此,保持试验室的环境清洁是非常必要的。 3. 在更换电极时,应先换上电极,再换下电极,防止互相沾污。已用过的电极不宜重复使用。 4. 为防止样品喯溅,有时加入一些碳粉或其他试剂,但要求它们必须是光谱纯的。